三聚氰胺檢測方法文獻方法總匯

液質(zhì)，氣質(zhì)聯(lián)用檢測三聚氰胺
1、超液相色譜2電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
飼料樣品經(jīng)1%三氯乙酸2二甲基亞砜提取,Wa te rs O as is MCX柱凈化,超液相色譜分離,zui終采用電噴霧串聯(lián)四極桿質(zhì)譜進(jìn)行檢測。結果表明,三聚氰胺在飼料中的含量范圍為10～5 000μg / kg時(shí),線(xiàn)性關(guān)系良好（ r >0199） 。在10～100μg / kg 的添加水平范圍內的平均回收率為83%～94%,相對標準偏差為412%～615%。該方法的檢出限為10μg / kg。

2、液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用測定飼料中三聚氰胺含量
試驗采用自動(dòng)固相萃取裝置, 建立合適的過(guò)柱程序; 運用Agilent HP1100 液相色譜- 四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀, 優(yōu)化質(zhì)譜條件, 建立飼料中三聚氰胺殘留檢測方法。方法的線(xiàn)性范圍為0.010～0.500 μg/ml, 相對標準偏差在3.2%～7.7%之間,回收率在72.4%～91.2%之間, 具有較好的準確度和精密度。

3、液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（LC - MS/MS）分析寵物食品中三聚氰胺
建立了液相色譜- 串聯(lián)質(zhì)譜（LC - MS/MS）用于寵物食品中三聚氰胺檢測的方法, 并將其與美
國食品藥品監督管理局（US FDA）公布的氣相色譜- 質(zhì)譜（GC - MS）和液相色譜（LC）方法進(jìn)行了對比,結果發(fā)現LC - MS/MS的方法, 前處理過(guò)程簡(jiǎn)單, 是一種高靈敏度、高選擇性的分析方法。

4、液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
應用液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜法測定飼料中三聚氰胺殘留。試樣用V （乙腈） ∶V （H2O） = 1∶1溶液,提取,高速離心后,供液相色譜2串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量分析。流動(dòng)相為V （乙腈） ∶V （H2O） = 80∶20混合溶液。采用電噴霧離子源, 定性離子對為127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2; 定量離子對為127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ～10. 0 mg/kg的三聚氰胺標準品時(shí)的回收率為92. 6%～103. 2%;相對標準偏差（RSD）在0. 8% ～2. 0%;檢出限為0. 2 mg/kg。

5、固相萃取一液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測食品中的三聚氰胺
樣品經(jīng)均質(zhì)，1％三氯乙酸溶液提取，用OASIS MCX固相萃取小柱凈化，減壓濃縮后以甲醇溶解定容，用Waters BEH—C。柱分離，乙腈和水為流動(dòng)相，經(jīng)液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜法檢測。三聚氰胺線(xiàn)性范圍為0．1—10．0mg／kg，相關(guān)系數r為0．9999，平均回收率為71％ ～95％ ，相對標準偏差為4．56％ 一9．82％（n=6），方法的檢出限為0．5 mg／kg。

Spectra-Quad在線(xiàn)分析三聚氰胺含量
三聚氰胺含量的實(shí)驗室檢測方法存在檢測結果受蛋白質(zhì)分子中氮含量影響較大的問(wèn)題，這種相似性會(huì )導致三聚氰胺的檢測異常困難。賽默飛世爾科技（上海）有限公司提供的Spectra-Quad在線(xiàn)成分分析儀可以實(shí)現三聚氰胺含量的在線(xiàn)實(shí)時(shí)連續檢測，并能較好的解決檢測結果受蛋白質(zhì)含量影響的問(wèn)題。
Spectra-Quad采用近紅外線(xiàn)吸收檢測技術(shù)，是一種無(wú)接觸、無(wú)損傷和無(wú)危害的檢測方法。傳感器利用特定波長(cháng)的近紅外線(xiàn)照射樣品，并對反射光線(xiàn)進(jìn)行分析，且Spectra-Quad所用光線(xiàn)亮度非常低，不會(huì )加熱或損傷樣品。對于三聚氰胺來(lái)說(shuō)，其含量越高所反射出的光線(xiàn)就越少。實(shí)際檢測中，檢測人員可以將Spectra-Quad傳感器固定到任何現有的傳送裝置上，通過(guò)使用粉末取樣儀，實(shí)現對氣動(dòng)傳輸產(chǎn)品中三聚氰胺含量的連續檢測，檢測數據可以輸出到某個(gè)工藝控制系統或PC機控制器內，從而確保產(chǎn)品免受三聚氰胺的污染。

HPLC檢測三聚氰胺
1、反相液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量[點(diǎn)擊右鍵下載PDF]
2、液相色譜- 二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺[點(diǎn)擊右鍵下載PDF]
建立用液相色譜- 二極管陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺的檢測方法。對不同樣品采用不同的前處理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色譜柱,柱溫為40 ℃,流動(dòng)相為0. 02 mol/L硫酸銨∶甲醇= 94 ∶6 （V ∶V） ,流速0. 8 mL /min,二極管陣列檢測器于235 nm 波長(cháng)下進(jìn)行檢測,并以保留時(shí)間和三維光譜圖相似性系數進(jìn)行定性,外標法定量。不同樣品的加標回收率為98. 8% ～101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法線(xiàn)性范圍為0. 1～150μg/mL,檢測限為0. 01μg/mL,相關(guān)系數R = 0. 999 9。
3、液相色譜法（HPLC）測定飼料中三聚氰胺的含量

本文建立了飼料中三聚氰胺的HPLC測定方法。該法采用Symmetry C18柱為分離柱,二極管陣列紫外檢測器進(jìn)行樣品檢測（λmax = 236nm） 。方法簡(jiǎn)單、快速、重現性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,線(xiàn)性范圍為
1mg/L - 100mg/L。